穿心蓮內酯

2016-06-27 16:50:33      點擊:
穿心蓮內酯
 
        本品由爵床科植物穿心蓮 Andrographis paniculata (Burm. F.) Nees 的幹燥葉經多步驟精製而得.
 
        中文名稱: 穿心蓮內酯
        英文名稱: Andrographolide
        分子式:C20H30O5
        分子量:350.45
        CAS 號:5508-58-7
 
       【性狀】本品為無色結晶性粉末;無臭,味苦。
        本品在沸乙醇中溶解,在甲醇或乙醇中略溶,在三氯甲烷中極微溶解,在水中幾乎不溶。
        熔點  應為224〜230℃,熔融時同時分解(通則0612)。
      【鑒別】(1)取本品約lOmg,加乙醇2ml溶解後,加2% 3,5-二硝基苯甲酸的乙醇溶液與5%氫氧化鉀的乙醇溶液各2滴,搖勻後,即顯紫紅色。
        (2)取本品約lOmg,加乙醇2ml溶解後,加乙醇製氫氧化鉀試液2〜3滴,漸顯紅色,放置後變為黃色。
        (3)取本品,加無水乙醇製成每lml中含10ug 的溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定,在224mn的波長處有最大吸收。
       【檢査】其他內酯  取本品,加無水乙醇製成每lml含2mg的溶液作為供試品溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗,吸取上述溶液10ul,點於矽膠G 薄層板上,以三氯甲烷-甲醇(19 :1)為展開劑,展開,取出,晾幹,噴以2% 3,5-二硝基苯甲酸的乙醇溶液與5% 氫氧化鉀的乙醇溶液的等量混合液(臨用配製)。供試品色譜中,除主斑點外,不得顯其他斑點。
        幹燥失重  取本品,在105℃幹燥至恒重,減失重量不得過 1.0% (通則 0831)。
熾灼殘渣 不得過0.1%(通則0841)。
       【含量測定】照高效液相色譜法(通則0512)測定。
        色譜條件與係統適用性試驗  以十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑;以甲醇-水(60 :40)為流動相;檢測波長為225nm,理論板數按穿心蓮內酯峰計算應不低於5000。
        對照品溶液的製備  取穿心蓮內酯對照品適量,精密稱定,加甲醇製成每lml含O.lmg的溶液, 即得。
        供試品溶液的製備  取本品約25mg,精密稱定,置50ml量瓶中,加甲醇溶解並稀釋至刻度,搖勻。精密量取5ml,置25ml量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,即得,
        測定法  分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各lOul,注入液相色譜儀,測定,即得。
       本品按幹燥品計算,含穿心蓮內酯(C20H30O5)應為95.0% 〜101.0%。
     【貯藏】遮光,密閉。